хиральная ВЭЖХ

[Яна Юрьевна]

Здравствуйте!

Какие колонки лучше приобрести для проведения анализа синтетических пиретроидов: дельтаметрин (только один активный из восьми изомеров), бета-цифлутрин (представляет собой смесь четырёх диастереоизомерных пар энантиомеров), S-биотрин ((R, S)-3-allyl-2-methyl-4-oxo-cyclopent-2-enyl-(1R)- trans-chrysanthemate)? Изучая "Практическое рук-во по жидкостной хроматографии" Константина Сычёва, возможно, подойдут Chiralcel AS, или Chiralcel AS-Н (кстати чем AS отличается от AS-Н), или лучше из фаз Пиркловского заказть, например, Whelk-O,1?

[Константин Сычев]

Добрый день, Яна! Чтения главы Константина Сычева здесь вряд ли достаточно) Что я могу сказать... если этой задачи (видимо, входящего контроля субстанций пестицидов) вообще можно избежать - я бы советовал избежать. Это дорогая задача, даже в случае полного успеха - дорогая. А неуспеха - даже говорить страшно. Это такая ноль-рекомендация. Но если Вас ничто не пугает и задачу надо решить... есть 1) хорошее серьезное решение задачи и 2) хорошее несерьезное. Все остальные я бы отнес к плохим.

1) Хорошее серьезное. Для решения задачи по массовому разделению диастереоизомеров и энантиомеров необходима двумерная хроматография, хотя бы в простейшем виде. Мы можем взяться глобально за доводку Вашего оборудования до необходимого уровня, или вообще поставить специальный хроматограф уже с нужной схемой включения.
На втором этапе с применением двумерки разрабатываем все необходимые методики.

2) Хорошее несерьезное. Для решения может хватить и системы с переключением потоков типа "эмулятора градиента". По крайней мере, я бы взялся за разработку такой методики.

Все остальные решения плохие. Я бы не взялся за решение задачи на одной хиральной колонки ни за какие деньги, даже если бы знал от успешности разделении энантиомерной пары - вероятность разделения всей диа + энантио... стремится к нулю. И она совсем почти ноль, если тыкать колонки наугад. Я просто хочу предостеречь от бессмысленной траты огромных денег. Сейчас хиральная колонка "оригинал" стоит тысяч по 200-300, и 150-200 "неоригинал". Покупать их можно сколько угодно, естественно) даже методика в журнале ничего, увы, не дает - она может попросту не воспроизвестись (об этом у меня как раз много написано и объяснено даже почему).

Так что будет интерес - пишите.

[Яна Юрьевна]

Константин, подскажите, в Вашей книге можно найти информацию об "эмуляторе" градиента?

[Константин Сычев]

Яна, это есть в "беленькой" книге 12ого года, или вот прямо на форуме можно почитать viewtopic.php?f=17&t=253
про переключение потоков есть и в наших рекламных материалах viewtopic.php?f=57&t=943 брошюра "Оборудование Agilent и Gilson: стандартное и по специальным проектам"