дансилхлорид

[Светлана Карпович]

Здравствуйте!
Есть необходимость определять первичные амины методом ОФ ВЭЖХ с УФ-детектором проводя предварительно дериватизацию дансилхлоридом.
Подскажите пожалуйста, какие способы дериватизации лучше использовать.

[Константин Сычев]

Добрый день, Светлана. Здесь надо сначала отметить, что дансил-производные гораздо лучше подходят для определения флуориметрическим детектором. дело даже не в чувствительности - хотя она больше. Дело в специфичности. Какой смысл мучаться с дериватизацией, чтобы потом получить на УФ-е забор из пиков, и свои целевые еще не отыскать? на сложной матрице такое вполне может быть.. так что лучше применять флд детектор.

А по самим методам.. да там хитрого-то ничего нет.. наверное, в неводной среде с кислым катализом до 60С нагреваешь некоторое время от 20 минут до часа-двух. Часто берут флакончики на 10-20 мл с герметичной крышкой, которая плотно привинчивается и держит давление. В пафосном варианте греют в специальной штучке, который называется дериватизатор.
Главное - проверьте % протекания реакции и его воспроизводимость. К сожалению, по дериватизации я не большой спец. Кажется, для дансил-производных в офф-лайн режиме можно реакцию проводить почти количественно.