ВЭЖХ RID не проходит по аттестованному значению ГСО

[Султанов Нурсултан]

Добрый день.
Столкнулся с проблемой на рефрактометрическом детекторе 1260 Infinity II RID. У меня почти нету опыта по работе с рефрактометрическом детектором.
Работаю на данном оборудовании для определение ароматических углеводородов по ГОСТ EN 12916-2012 Нефтепродукты.
При проверке RID с помощью ГСО 10923-2017 (МСО 21296:2018) от Петроаналитика, результаты анализа дает выше аттестованного значение. Обработка результатов провожу по методу подчета площадей в процентах. Изначально калибровал с помощью калибровочной смеси ароматических углеводородов, которую готовил по реактивам с чистотой не менее 98%. После того как ГСО по нему прошла, откалибровал по той же ГСО 10923-2017. Результаты 2 анализов с двумя калибровка (свои реактивы и ГСО, по которой провожу проверку) идентичны.
Посоветуйте что можно сделать, может я что то упустил? Может стандартный образец попался дефектный?
Комплектация ВЭЖХ:
1) Изократический насос
2) автосемплер
3) Термостат
4) 2 колонки (ZORBAX NH2 Analytical HPLC Column 4.6x150 и ZORBAX SB-CN Analytical HPLC Col 4.6 x 150)
5) RID детектор
Параметры методика анализа.
Элюент - Гептан для хроматографии, ч.
Скорость потока - 1 мл/мин.
Температура термостата - 35*С.
Температура ячейки детектора - 35*С.

[Иван Стыскин]

Ну это не редкое явление, гсо такие...лучше готовьте сами. Образец держите для проверяющих.

[Султанов Нурсултан]

Ну это не редкое явление, гсо такие...лучше готовьте сами. Образец держите для проверяющих.

Здравствуйте Иван.
На счет этого я уже убедился что стандарт для калибровки лучше самому готовить, но вколоть приготовленную смесь и проводить поверку не получится, так как проверяющие запросят паспорт на смесь с аттестованным значением (в приготовленном смеси нету аттестованного концентрации). Приготовленную смесь для калибровки мы используем для идентификации диапазонов времени выхода легкий, средних и тяжелых углеводородов, а проверяется точность этих диапазонов с помощью стандартов с результатами (процентные) для каждой группы углеводородов.