Ложный пик на хроматограмме.

[Юлия Захарьева]

Здравствуйте! Очень нужна ваша помощь! Анализирем субстанцию витамина B1 на родственные примеси (ВЭЖХ Waters, колонка Symmetry C18 (новая), подвижная фаза - метанол и натрия гептансульфонат, растворитель пробы - вода). Пик основного вещества выходит на 8-й минуте. Следом за ним появляется еще один большой пик (площадь около 20 % от площади основного). Не можем понять, с чем это связано. Это явно не примесь, так как на ранее проверенной субстанции лишнего пика не было, а сейчас тоже присутствует. Холостую писали, этот посторонний пик отсутствует.

Вопрос: с чем может быть свзано появление этого пика?

[Константин Сычев]

Добрый день, Юлия. Все левые пики связаны либо с системой (системные), либо с тем, что в колонку что-то инжектируют В последнем случае это может быть не только то, что в пробе. Это может быть любое загрязнение инжектора, включая продукты превращения этой грязи.
Системы с ион-парным - очень отвратительные в плане системных и коварные. Растворителем пробы может быть только подвижка, т.е. растворяйте в подвижке.
Дальше, любое загрязнение выявляется, как понимаете, холостым вводом (подвижки). Этим и займитесь.
Дальше - промойте инжектор большим количеством горячей воды (кипяченой), а лучше слабой кислоты. То есть вскипятите дистиллята, капните туда фосфорки, и парой десятком миллилитров промойте инжектор.

А вообще у нас есть хорошая система на водорастворимые можете переходить, когда надоест мучаться с ион-парной мы там и под примеси на В1 можем ее оптимизировать.
Посмотрите по ссылке viewtopic.php?f=54&t=856