парацетамол, аскорбинка, фенирамин (фенирамина малеат)

[Оксана]

Приветсвую коллеги!Помогите пжл ...У нас стоит прибор ВЭЖХ LC-2010 А HT установленный в 2013 году .На сегодняшний день возникло очень много вопросов по работе на нем .Сейчас очень остро стал вопрос по поводу воспроизводимости .У нас выпускается препарат под названием ГриппоСтоп (аналог Фервекса), он трех компанентный(аскорбиновая кислота, парацетамол , фенирамина малеата ).Раньше при анализе этого вещества не было никаких проблем ,методика была хорошо подобрана и отлично воспроизводима для этого прибора . Все компаненты были хорошо разделены. Но буквально неделю назад при очередном прогоне этого препарата стали появлятся не понятные пики уже на прогоне стандартного образца , думали ошибка химика (контаминация с чем-нибудь),но воспроизвела сама ..тоже самое. Стала изменять условия хроматографирования, меняла температуру, соотношение подвижной фазы(буфер. раствор(70%)\ацетонитрил(30%)) , даже длину волны затрагивала. Отрабатывала уже и отработанные и проверенные образцы (архивные образцы). Все было без изменений. Так как прибор работает уже почти 2 года … в очередной раз сменила предколонку(предварительно промыв и поддержав в ультразвуке) и саму колонку. Всю систему и колонку(и в обратном направлении тоже) неоднократно промывала водой и разными растворителями(метанол, ацетонитрил, изопропиловый спирт).Но самое интересное то ,что такое происходит только с этим препаратом. При работе с другими препаратами все воспроизводится и получается.До этого работали на однокомпонентых ,двух компанентных препаратах.Подскажите пжл в чем проблема?

[Константин Сычев]

Добрый день, Оксана! Ложные пики - это в колонку уже попадает что-то. То есть либо Вы уже это туда вводите, либо это попадает (или образуется) в инжекторе. А прибор тут ни при чем с колонкой, и не надо было так мучаться... Выясняется всё обычными холостыми вколами - которых вы пока ни одного не сделали... если ложные появляются на холостых - грязный инжектор. Если нет на холостых - значит либо они уже в растворе, либо (что маловероятно) на инжекторе какая-то реакция происходит. Никаких, знаете ли, чудес. Поэтому при покупке прибора всегда надо покупать обычный новенький ручной инжектор.

[Оксана]

Здравствуйте!!А вы не могли бы подсказать как теперь промывать инжектор с учетом того что у нас автосамплер??Сервис -службы у нас нет токовой,поэтому приходится все делать самой.Заранее благодарю!!!!

[Константин Сычев]

А сейчас что в промывку налито? ничего? надо запрограммировать, чтобы кроме подвижки промывался из баночки такой-то (у дешевых самплеров обычно одна, у дорогих может быть несколько). Можно устроить просто горячую воду, можно горячий раствор кислоты слабенький. Смотря чем загажено, конечно...
А точно это самплер? загаживать-то нечем толком, слеза младенца, а не препарат... а на каком точно стандарте выходят ложные пики?

[Оксана]

Именно у автосамплера 1 баночка для промывки!включая ему AVTO PURGE и промывая порты сняв колонку вроде бы нечего не выходит ..а когда подключаешь и автосамплер выходит какойто пик..и все это происходит после фазы(калий фосфорнокислый 1 замещенный (рН 2,5 )-80 % и ацетонитрил-20 %) .
А стандарты самые простые и элементарные ...парацетамол,аскорбиновая кислота и фенирамина малеат.
Мыли и тепловой водой ....и даже чуть нагретым ацетонитрилом промывали,метанолом,изопропиловым спиртом.

[Константин Сычев]

1. Покупка нового шприца на автосамплер
2. Пока заказываете, попробуйте промыть горячей 10%-ной азоткой, а потом 10%-ной перекисью водорода или вообще хромпиком. только не мурыжьте долго чтобы вся сталь к чёрту не растворилась