Вопрос по рефрактометрическому детектору

[AlterMax]

Добрый день. Столкнулся с такой проблемой на детекторе RID-1A на Шимадзу. Невозможно построить градуировку, так как при закалывании разных концентраций выходят пики одинаковой площади и высоты. Нет зависимости величины пика от концентраций. Вещество - кофеин, элюент вода-ацетонитрил.

[Иван Стыскин]

Непонятно зачем колоть кофеин на рефрактометре... Если делаете поверку обычно используют раствор глюкозы. Уточните вкол идет через автосамплер или ручной инжектор? Возможно проблема в некорректной программе заколов.

[AlterMax]

Кофеин советовали те, кто устанавливал и поверял нам хроматограф в первый раз.
Закупили глюкозы, поверка прошла нормально. вкол через автосемплер.
Но теперь появилась другая проблемка. На колонке Rezex RCM-Monosaccharide, на котором я определяю сахара, начал появляться неопределенный пик, которого раньше не было. Пик на уровне остальных моносахаридов, с неизменной высотой и площадью, практически не зависящий от концентрации веществ и объема закола. Выходит между фруктозой и сорбитом. Определению сахаров не мешает, но все же хотелось бы знать откуда он мог взяться и как он него можно избавиться?

[Иван Стыскин]

Ну для начала надо понять не из Вашей ли он смеси... Возможно какой-то сахарок "развалился")) Если площадь соседних уменьшилась,
это логично было бы.
Для начала вколите 5 кратный объем петли бланк (подвижную фазу). Посмотрите будет ли этот пик.
Если будет то что-то сидит в кране ввода, нужно промывку автосамплера сделать, например поочередно горячей водой, ацетонитрилом.

[Константин Сычев]

Да, по признакам - "призрачный" пик... колите бланк, потом мойте кипяточком инжектор, опять колите бланк))