Занижение концентрации по основному компоненту

[Калинина]

Здравствуйте, Константин!
Очень понравилась ваша книга "Практическое руководство по жидкостной хроматографии"!
У нас в лаборатории "Agilent 1200", методика по определению примесей пентаэритрита на колонке Zorbax Eclipse XDB-C18, детектор RID 1260, метод расчета - внешний стандарт. Деление хорошее, основной компонент- монопентаэритрит выходит сразу за неудерживаемым компонентом - формиатом натрия,но по нему идет систематическое занижение концентрации на 1,5 % абсолютных. Почему?

doc00181820150323071031.pdf

Хроматограмма

(318.36 Кб) Скачиваний: 1125

[Константин Сычев]

Спасибо, с тех пор появились еще две. И сейчас будет третья. То есть та книга - это жуткое старьё.
Систематическое и воспроизводимое? значит либо его действительно на 1.5% меньше, либо Вы делаете 1.5% систематическую ошибку в любом месте. Либо все вместе. Самая частая причина при правильной работе - качество стандарта (точнее, референсного образца).
Хроматограмма, конечно, более чем странная. Во-первых, совсем не в том режиме что надо. Во-вторых, что-то странное со временами.. Но все вышесказанное никак от этого не зависит.

[Калинина]

Константин, не могли бы Вы пояснить, что значит "хроматограмма не в том режиме, что надо" и что странного вам показалось со временами ?
Спасибо!

[Константин Сычев]

ну, логично было бы все делать в HILIC-e, на аминофазе, например, где все бы хорошо удерживалось
а время странное.. если 5 минут это нулевое, то Вы на колонке 250х4.6 ставите 0.5 мл в мин - в этом никакого смысла особого нет.. можно в 2 раза спокойно увеличить))

[Калинина]

Здравствуйте, Константин!
Меня зовут Светлана, можно ли приехать к Вам со своими эталонными веществами и пробами для разрешения некоторых вопросов. Если это возможно, то когда и на каких условиях можно приехать.
С уважением Калинина С.

[Константин Сычев]

Светлана, напишите тогда мне пожалуйста на электронку - в чем собственно дело-то. Поговорить со мной можно завтра после обеда и в пятницу, я в офисе. Разговоры сугубо бесплатны
Разработать условия разделения я, разумеется, возьмусь - это стандартная услуга. Но она платная, разумеется.