Отсутствует пик при анализе анаприлина

Отсутствует пик при анализе анаприлина

Сообщение Nataly » Чт апр 04, 2013 7:51 pm

Здравствуйте Константин.
Мы столкнулись со следующей трудностью при проведении анализа анаприлина на посторонние примеси: на хроматограмме вместо 2-х пиков: анаприлина и примеси, присутствует только пик примеси. Они точно не слились в 1 пик, т.к. приготовленный стандарт только анаприлина не появляется на хроматограмме. Условия следующие: детектирование - УФ 292 нм, колонку брали Symmetry C18, пробовали Hypersyl 150 x 4,6 мм, 5 мкм
ПФ: На 1 л - 1,15 г натрия додецилсульфата + 350 мл воды + 10 мл серной кислоты (1:10) + 0,34 г тетрабутиламмония гидросульфата + 600 мл ацетонитрила, доводят рН до 3.3 1 М NaOH.
Стандарт готовят на подвижной фазе.
Пересмотрели методики разных производителей, у всех они такие же.
Может вы поможете в решении данного вопроса?
Заранее огромное спасибо.
Nataly
Новичок
 
Сообщения: 1
Зарегистрирован: Чт апр 04, 2013 7:25 pm

Re: Отсутствует пик при анализе анаприлина

Сообщение Константин Сычев » Пт апр 05, 2013 1:07 pm

Наталья, я сам в шоке!!!!!!!!
Первое впечатление - "методику" писал какой-то имбицил. Как можно одновременно в элюент запихнуть два ион-парных реагента противоположного действия??? чего он вообще хотел этим сказать?
Для начала пришпильте к сообщению джипеги с формулами обоих соединений. Я прикину как лучше. А колонки не откладывая в долгий ящик промойте водичкой, и потом аккуратно изопропанольчиком. Чтоб эту гадость смыть...
С уважением,
к.х.н., Константин Сычев
Константин Сычев
Специалист
 
Сообщения: 319
Зарегистрирован: Чт дек 09, 2010 2:10 pm


Вернуться в Вопросы по ВЭЖХ

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и гости: 15