Определение степени этоксилирования лауретсульфата натрия.

[Maria1980]

Будьте добры, помогите разобраться с подбором условий для определения степени этоксилирования, соотношение углеводородных фракций в лауретсульфатах натрия. Дело в том, что раньше анализ проводился с использованием программы мультихром и RI детектора Knauer K-2301 Колонка Supershere 100 RP 18, длина 250 внутр диаметр 4, размер частиц -4 мкм, мертвый объем примерно 79% (HPLC-катридж). Проба 150 мг и 122 мг в 1600 мкл 100 % ацетонитрила и 300 мкл трифторуксусной кислоты. Время анализа - 30 минут. ПРОБЛЕМА: В настоящее время используем детектор RID-10A Shimadzu, насос LC-20AD Prominence, Программа LC Solution наблюдается смещение времен удержания + получить картинку, которую бы хотелось в этих условиях не удается. Колонка используется той же марки. Других колонок в наличии нет и в ближайщее время не будет. Заказывать анализ на стороне и проводить его на другом приборе нет возможности. Есть правда колонка Supershere 100 RP 18 е (endcapped), длина 250 внутр. диаметр 4, размер частиц -4 мкм. ЧТО можете посоветовать? Какие условия? Может ли номер и серия колонки влиять на анализ? Может ли так быть, что практически на одной и той же колонке, но с использованием разных детекторов мы не можем воспроизвести результат.

[Иван Стыскин]

Если условия все те же, и вы уверены в чистоте кислоты и ацетонитрила все должно работать. Времена удерживания постоянно меняются? Тогда тут какая то проблема с температурой, скоростью потока.
1) Термостат на колонке нужен. Ячейка на рефрактометре термостатируемая, температуру надо выставить такую же как на термостате колонки. По хорошему и инжектор с петлей в термостат нужно убрать.
2) Проверьте расход с колонкой на разных скоростях на хорошо проградуированном мерном стакане.
3) И да - номер и серия колонки может влиять на разделение.