Лизин

[Novichok]

Просьба о помощи.
Мне необходимо поставить методику количественного определения лизина.
За основу взяла методику фирмы Agilent с OPA. Там проводят анализ 18 аминокислот одновременно при градиентном элюировании.
У меня прибор Agilent 1100 с ФМД. Колонка zorbax gb5.
Нет градиентного элюирования и нет автосемплера.
Элюент сделала ацетатный буфер 80% и 20% смесь ацетонитрил и метанол плюс на литр 2 мл ТГФ.
Дериватизацию провожу в виале в присутствии буфера боратного ph 10,4 и сразу ввожу в петлю.
Методику попробовала на трёх аминокислотах: серин, метионин, глутамин, получается хорошо, пики
Симметричные, разделяются.
А вот с лизином не получается. В статье он выходит последним красивым ровным пиком, а у меня вылетает почти сразу и частоколом пиков, 3-4, повторяемости никакой.
Подскажите в чем моя ошибка?

[Иван Стыскин]

Странно, нет такой колонки у agilent которую Вы указываете. По поводу 3-4 пика на лизин сразу непонятно откуда их столько.
Но видимо дериватизация для него работает не так как нужно...