проблемы с воспроизводимостью на хроматографе waters

проблемы с воспроизводимостью на хроматографе waters

Сообщение Екатерина С » Пн янв 27, 2014 5:39 pm

здравствуйте!Помогите разобраться в проблеме.работаю на вэжх waters.в последнее время, при проведении анализа стала замечать , что площади компонентов стандартных образцов и испытуемых растворов стали меньше, а при повторном заколе того же самого раствора не наблюдается воспроизводимости, площади уменьшаются.в некоторых случаях, при подогреве растворов, площади увеличивались.старалась выдерживать все растворы в одной температуре.теперь понимаю, что и это не работает,зависимости от температуры нет.площади компонентов от анализа к анализу либо больше, либо меньше,чаще наблюдается уменьшение площадей.хотя раньше, при проведении того же самого анализа, таких проблем не наблюдалось, что могло произойти?
Екатерина С
Новичок
 
Сообщения: 2
Зарегистрирован: Пн янв 27, 2014 5:05 pm

Re: проблемы с воспроизводимостью на хроматографе waters

Сообщение Иван Стыскин » Пт янв 31, 2014 6:56 pm

Здравствуйте, что могло произойти... Если на свежеприготовленных образцах площади от вкола к вколу не воспроизводятся проблема в узле ввода пробы. Либо это инжектор либо автосамплер с инжектором. Проверьте систему на течи, возьмите инжектор с другого прибора и проколите образцы с полным заполнением петли, вводите не менее 5 кратного объема петли - должны быть одинаковые площади.
С уважением,
Иван Стыскин.
Аватара пользователя
Иван Стыскин
Site Admin
 
Сообщения: 199
Зарегистрирован: Ср окт 10, 2007 1:20 pm
Откуда: Москва

Re: проблемы с воспроизводимостью на хроматографе waters

Сообщение Екатерина С » Пт янв 31, 2014 7:58 pm

скажите пожалуйста, а может ли быть проблема в ячейке детектора.заметно уменьшилась чувствительность,раньше, на этих же анализах, площади компонентов были больше. теперь же и площади меньше,а начиная с третьей-четвертой инжекции, еще больше уменьшаются.Спасибо!
Екатерина С
Новичок
 
Сообщения: 2
Зарегистрирован: Пн янв 27, 2014 5:05 pm

Re: проблемы с воспроизводимостью на хроматографе waters

Сообщение Иван Стыскин » Пт янв 31, 2014 10:46 pm

Это маловероятно, если детектор проходит при включении startup diagnostics и не выдает никаких сообщений об ошибке. Думаю у Вас модель Waters 2487 или 2489?
Какие вещества делите, какая колонка. Ввод пробы через автосамплер или ручной инжектор Rheodyne?
С уважением,
Иван Стыскин.
Аватара пользователя
Иван Стыскин
Site Admin
 
Сообщения: 199
Зарегистрирован: Ср окт 10, 2007 1:20 pm
Откуда: Москва


Вернуться в Вопросы по ВЭЖХ

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и гости: 11